1、取一干凈活塞密合性合格的滴定管，另取將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量得到空瓶質量，記錄至0.001g位。

2、將已洗凈的滴定管盛滿純水，調至0.00ml刻度處，從滴定管中放出一定體積如放出5ml的純水于已稱量的錐形瓶，塞緊塞子，稱出“瓶+水”的質量，兩次質量之差即為放出之水的質量。

3、用同法稱量滴定管從0到10ml，0到15ml，0到20ml，0到25ml，等刻度間的m水重，用實驗時水溫水的密度來除每次m水重，即可得到滴定管各部分的實際容量V。多次校準，取平均值。